手動固相微萃取裝置  型號：HAD-EST2

一、參考標準

GB/T 5750-2023《生活飲用水臭味物質 土臭素和2-甲基異莰醇檢測方法》

2-甲基異莰醇 DB37/T 4162-2020《水質嗅味物質的測定固相萃取-氣相色譜-質譜法》

土臭素 DB37/T 4162-2020《水質嗅味物質的測定固相萃取-氣相色譜-質譜法》

二、操作步驟

1. 在 60mL 采樣瓶中置入一個攪拌子，加氯化鈉（NaCl）10g

2. 加入經 0.45μm 濾膜過濾后的水樣 40mL

3. 加入內標添加液（40μg/L），旋緊瓶蓋

4. 放入金屬浴預熱孔，預熱 20min

5. 移入萃取孔，攪拌速度 600rpm，攪拌時間 30s 后，手持手柄，穿過 SPME 支架固定孔，另一只

手輔助插入萃取探針至頂部空間。

6. 推動手柄螺絲，使萃取層探出金屬套管，且勿使萃取層接觸液面。

7. 調節(jié)支架位置，并固定手柄，萃取 40min。

8. 收回萃取層，拔出探針。

9. 將萃取纖維插入氣相色譜進樣口，在 250℃下解吸 3min（根據(jù)樣品情況可在 2-5min 范圍內調

整）

三、手動固相微萃取裝置注意事項

1. 探針使用前或已使用 12h 后應先置于進樣口老化萃取纖維，老化溫度 260℃，老化時間 1h。老化后萃取層略微發(fā)黃，為正?，F(xiàn)象，不影響使用。

2. 一定要使用玻璃攪拌子，其他攪拌子會對待測物質產生競爭吸附，影響檢測結果。

3. 金屬浴共六個孔，其中中間孔為萃取孔，周圍的五個孔為預熱孔。

4. SPME 探針不能使用非極性有機溶劑如：正己烷、二氯甲烷等。

5. 進樣口內襯管中不能有玻璃纖維，內襯管可以使用下收口型，也可以使用直通型。

6. 使用 GC-MS 儀器，可以檢測到 5 個有機硅峰，為探針在高溫下的流失峰，具有固定保留時間和峰面積，為正?，F(xiàn)象，不影響檢測。

7. 解吸時間的設置：探針插入進樣口后，即開始運行方法。方法中升溫程序初始溫度設定為 40℃并保持 3min，則 3min 為解吸時間，3min 之后，設置正常的升溫程序。在解析時間內，目標組分在進樣口高溫作用下從萃取層上脫附下來，被載氣帶進色譜柱，并在柱頭冷凝。
四、配置清單

1. 固相微萃取主機 1 臺。

2. 萃取纖維 1 支。

3. 萃取手柄 1 支。

4. 60ml 棕色小瓶 10 個。

5. 攪拌磁子 5 個