分類

微量氧的分析方法主要有比色法、化學(xué)電池法、黃磷發(fā)光法、濃差電池法和氣相色譜法。其中比色法是較早采用的分析方法，它是家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法，利用銅氨溶液行比色分析，由于操作復(fù)雜，準(zhǔn)確度難以保證，并且不能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)在線分析，現(xiàn)在已很少采用，不過它還是種仲裁方法。黃磷發(fā)光法是利用氧氣與黃磷氧化燃燒行分析，具有分析速度快，可以連續(xù)分析的點(diǎn)，但該方法采用的黃磷是危險(xiǎn)化學(xué)品，生成的產(chǎn)物具有腐蝕性，并且檢測(cè)限低，所以現(xiàn)在已很少采用。在這里主要介紹化學(xué)電池法、濃差電池法和氣相色譜法。

化學(xué)電池法

化學(xué)電池法的微量氧分析儀的利用氧化還原電池的原理行微量氧分析，它的傳感器(檢測(cè)器)是化學(xué)原電池，主要由個(gè)陰，個(gè)陽和電解液組成，以上件密封于惰性的殼中，被測(cè)氣體中的氧入電池中陰附近O2得到電子，陽由金屬鉛制成，失去電子本身被氧化，電池產(chǎn)生的電子由電路引出然后行補(bǔ)償修正放大，即可測(cè)出被測(cè)氣體中的氧含量。反應(yīng)式如下:

O2+2H2O+4e-→40H- 陰

Pb+2OH-→pbo+H2O+2e 陽

總反應(yīng)式2pb+O2→2pbO

因?qū)崿F(xiàn)方式的不同，可分為原電池法、燃料電池法和赫茲電池法。

濃差電池法

濃差電池法也稱為氧化鋯電池法，它是利用氧化鋯元件為檢測(cè)器的關(guān)鍵件，以它為主體構(gòu)成測(cè)氧電池，包括氧化鋯管及涂制在管底的鉬電和電引線，電引線可將信號(hào)引出;加熱爐用于加熱氧化鋯管，使它恒定在設(shè)定溫度(780±10℃)上;標(biāo)氣管用于接通標(biāo)氣，校準(zhǔn)探頭;熱電偶用于測(cè)量氧電池中的溫度，接入變送器溫控系統(tǒng);接線板設(shè)有信號(hào)、熱電偶和加熱爐三對(duì)接線柱，其它還有過濾器、安裝法蘭和探頭外殼。如圖1所示，在氧化鋯管底的內(nèi)外表面有兩個(gè)鉑電，即參比電和測(cè)量電，分別帶有兩根鉑引線，構(gòu)成個(gè)氧化鋯測(cè)氧電池，即氧濃差電池,它在鉑電的反應(yīng)原理是O2+4e→2O2- ;2O2-→O2+4e ,于是，兩電間就形成了電位差，組成了濃差電池(2)。

氧化鋯濃差電池的主要缺點(diǎn)是還原性雜質(zhì)對(duì)微量氧的分析有影響。因?yàn)樵?00-800攝氏度的情況下，還原性物質(zhì)可以與氧發(fā)生反應(yīng)，消耗氧使分析結(jié)果偏低,它的主要優(yōu)點(diǎn)是量程范圍寬，可覆蓋常量至微量的氧含量分析，使用方便，使用壽命長(zhǎng)。

氣相色譜法

氣相色譜法行微量氧分析的優(yōu)勢(shì)在于多種雜質(zhì)可以同時(shí)檢測(cè)，因?yàn)榭辗謿怏w中的雜質(zhì)分離容易，所以色譜柱系統(tǒng)的配置簡(jiǎn)單。在行包含微量氧的多種雜質(zhì)檢測(cè)時(shí)，選擇色譜分析合適?？梢赃x擇的色譜檢測(cè)器主要有熱導(dǎo)檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器、氦離子化檢測(cè)器、氬離子化檢測(cè)器、放電離子化檢測(cè)器、原子發(fā)射檢測(cè)器(AED)等。

色譜法行微量氧分析的缺點(diǎn)是無法實(shí)現(xiàn)真正意義上的在線分析，就是所不能對(duì)微量氧行實(shí)時(shí)監(jiān)控，需要間斷的檢測(cè)，并且設(shè)備系統(tǒng)復(fù)雜，需要載氣、輔助氣等。